Kristallisation

Das Fraunhofer CSP bietet mit den Kristallisationstechnologien eine Plattform für industrierelevante Kristallisationen mit Anlagengrößen im Produktionsmaßstab. Aktuelle Schwerpunkte unserer Forschungsaktivitäten stellen Fragen zur Senkung der Prozesskosten, Optimierung der Kristalleigenschaften und Prozessvereinfachung durch weitergehende Automatisierung dar.

Durch die Kompetenzen des Fraunhofer CSP und durch die Einbindung in die Struktur des Fraunhofer-Instituts für Solare Energiesysteme ISE steht im Anschluss an die Kristallisation das gesamte Spektrum der Siliziumtechnologie beginnend bei der Materialcharakterisierung, der Kristallbearbeitung, über Wafer- und Zellenfertigung, der Zellenzertifizierung bis hin zur Modulherstellung und -prüfung zur Verfügung.

  • Testzüchtungen von Siliziumkristallen zur Klärung materialspezifischer Fragen
    • Czochralski Kristalle bis 300 mm Durchmesser und 180 kg Gewicht
      • Mono, Multi
      • p-Typ, n-Typ
      • Dotierstoffelement (Phosphor, Gallium, Bor und weitere) und Konzentration nach Wunsch
    • Float-Zone Kristalle (FZ) bis 4 Zoll Durchmesser
    • Siliziumcarbid-Kristallisation (SiC)
    • Multikristallines Silizium - Blöcke bis 250 kg
  • Forschungs- und Entwicklungs-Arbeiten zur Prozessführung und Prozessverbesserung
  • Herstellung kundenspezifischer Kristalle

Czochralski

Das Fraunhofer CSP verfügt mit einer EKZ-2700 und zwei EKZ-3500 (jeweils PVA-Tepla) über moderne und leistungsfähige Kristallisationsanlagen zur Herstellung von Einkristallen bis zu 300 mm Durchmesser. Die Anlagen sind mit einem optimierten Hot-Zone Design, einem Graphittrichter und einer separat belüftbaren Schleuse ausgestattet, was die Kristallisation mehrerer Kristalle aus einem Tiegel erlaubt. Der Prozess wird weitgehend automatisch gesteuert. Für die Variation von Durchmesser, Neigung im Schulterbereich oder einem verkürzten Endkonus, sind unterschiedliche Rezepte verfügbar. Eine Einrichtung zum Nachchargieren zur Maximierung der Einwaage beziehungsweise für Versuche zu »multi-pulling« steht zur Verfügung, ebenso wie eine aktive Kristallkühlung, wodurch die Wärmeabfuhr während der Kristallisation verbessert wird, was schnellere Kristallisationsraten erlaubt.

Derzeit stehen Fragestellungen wie die Verlängerung der Tiegelstandzeit, Transport von Sauerstoff in den wachsenden Kristall sowie Optimierung des Prozesses im Hinblick auf Zeit- und Energiemanagement im Vordergrund. Des Weiteren werden für Polysilizium-Hersteller Testkristallisationen bearbeitet und Fragestellungen zur Materialgüte, zur resultierenden Widerstandsverteilung, zur Ladungsträgerlebensdauer und letztendlich der daraus entstehenden Solarzellenwirkungsgrade beantwortet.

Float-Zone

Mit der FZ-14 ist das Fraunhofer CSP in der Lage, Float-Zone-Kristalle bis zu einem Durchmesser von 4“ (100 mm) und einer Länge bis 130 cm zu züchten. Im Fokus der Float-Zone (FZ)-Aktivitäten stehen Materialtests zur Tauglichkeit von Polystäben für die FZ-Anwendung, die Herstellung von Vorratsstäben aus kostengünstigem Solar-Silizium sowie die Verbesserungen der Prozessautomatisierung. Die Vorteile dieser Technologie, wie schnellere Kristallisationsgeschwindigkeit, geringe Sauerstoff- und Kohlenstoffkonzentrationen und Wegfall der Tiegelkosten, bergen ein großes Potenzial für die Anwendung im Photovoltaik-Bereich.

FZ-Kristalle zeigen im Allgemeinen die mit Abstand höchsten Ladungsträgerlebensdauern (> 6-8 ms), woraus die höchsten Zellwirkungsgrade resultieren. Voraussetzungen für eine breitere Anwendung sind ein höherer Automatisierungsgrad des Prozesses sowie die Sicherstellung einer ausreichenden Versorgung mit FZ tauglichem Ausgangsmaterial. Durch die einfache Möglichkeit der Dotierung aus der Gasphase, können sehr homogene Dotierstoffverläufe eingestellt werden. Dies ist ein interessanter und wichtiger Aspekt im Hinblick auf die Kristallisation von n-Typ Silizium.

 Multikristallizer VGF-732
Der Multikristallizer VGF-732 ist mit einer G4 Hotzone bestückt, womit Blöcke bis 250 kg hergestellt werden können.

Vertical Gradient Freeze

Die Multikristallisationsanlage VGF-732 ist mit einer G4 Hotzone bestückt, womit Blöcke bis 250 kg hergestellt werden können. Die Anlage verfügt über drei getrennt regelbare Heizzonen, wodurch eine sehr flexible Temperatursteuerung realisiert werden kann, was vorteilhaft ist für die Quasimonokristallisation und auch die Kristallisation von HighPerformance Multimaterial. Der „Multikristallizer“ dient in erster Linie zur Bearbeitung konkreter FuE-Projekte zur Prozessoptimierung (Temperaturführung, Kohlenstoffreduktion durch Optimierung des Gasflusses und der Gasführung). Numerische Simulationen auf Basis von CGSim erlauben eine flexible Prozessoptimierung und ein verbessertes Verständnis der Konvektionsvorgänge und der Wärmeflüsse. Weitere Schwerpunkte sind die Entwicklung neuer Methoden der Phasengrenzdetektion und der In-situ Messung der Kristallisationsgeschwindigkeit.

Czochralski EKZ-2700
© Fraunhofer CSP
Czochralski EKZ-2700 zur Züchtung von Einkristalle. mit einer Breite von bis zu 9 Zoll.
  • Czochralski EKZ-2700: Einkristalle ≤9“ (Länge: 70 cm); p-Typ / n-Typ Material; Restgasanalyse; Nachchargierung (optional)
  • 2x Czochralski EKZ-3500: Einkristalle ≤12“ (Länge: 200 cm); aktive Kristallkühlung
  • Dünnstabziehanlage (DZA 3000)
  • FZ-14: Einkristalle 4“ (Länge: 130 cm)
  • FZ-35: Einkristalle bis 8“; p-Typ, n-Typ
  • VGF-732: G4 Hot-Zone (250 kg); Restgasanalyse (MKS); In-situ Messung der Kristallisationsrate
  • Vakuum-Induktionsschmelzanlage (Steremat)
  • Mechanische Kristallbearbeitung: Ingot-Shaper IS-160 MK-II
  • Hochauflösende Optik zur Phasengrenzbeobachtung
  • GD-MS (ThermoScientific): Analyse von Restverunreinigungen im ppb Bereich; gepulste Quelle für erhöhte Ortsauflösung
  • LPS / PL: Lateral photovoltage scanning mit integrierter Photolumineszenz

 

Kristallisation von Float-Zone-Material

Mit der Etablierung von PERC-Zellstrukturen und n-Typ-Mono-Si-Materialien in der Silizium-Photovoltaik ist auch eine Umstellung bestehender Produktionslinien auf neue Fertigungsverfahren zu beobachten. Mit den bei der Entwicklung materialkompatibler Kristallisations- und Sägeprozesse einhergehenden Fragen beschäftigt sich das Projekt „Kostenoptimierte Hocheffizienz-Solarzellen aus sauerstoffarmen n-Typ-Mono-Silizium für die industrielle Massenfertigung“ (KosmoS).

Herstellung monokristalliner P- und N-Typ Ingots

Die Czochralski-Technik stellt derzeit das Standardverfahren für die Herstellung monokristalliner Ingots dar. Aktuelle Herausforderungen liegen in der Bereitstellung von n-Typ Material mit möglichst geringer Variation des Widerstands, als Basis für hocheffiziente Zellkonzepte. Im Labor für Kristallisationstechnologie untersuchen wir das Einbauverhalten verschiedener Dotierstoffe und testen unterschiedliche Möglichkeiten, den axialen Widerstandsverlauf zu beeinflussen.  

 

Hocheffizienz-Float-Zone-Solarzellen

Die Float-Zone (FZ) Methode erlaubt das Wachstum von Silizium-Kristallen mit hervorragenden Eigenschaften gerade in Hinblick auf die Sauerstoffkonzentration. Im Gegensatz zu anderen Wachstumsmethoden liegt diese hier um mehr als zwei Größenordnungen niedriger. Dadurch sind FZ-Kristalle besonders für den Einsatz in der Leistungselektronik interessant.

 

300 mm Si-Mono-Cz-Kristalle

Die Züchtung von 300 mm Silizium-Mono-Ingots für Solaranwendungen ist herausfordernd. Der von Kostenreduzierung getriebene Verzicht auf einen externen Magneten zur Schmelzkonvektionskontrolle sollte Kristallisationsgeschwindigkeit und Ausbeute nicht beeinträchtigen. Am Fraunhofer CSP wurden Herstellungsexperimente durchgeführt, um den aktuellen Stand der Prozessentwicklung zu zeigen.